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標準氣的應用－－氣相色譜儀的安裝調(diào)試的注意事項
2009-4-14 21:17:00
一、氣相色譜儀的安裝
1．對氣相色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。
（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供氣相色譜儀使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。
2．載氣準備及凈化
（1）載氣的準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），鋼瓶采用專瓶專用，一般不可改裝，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到0.5MPa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.999%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）載氣的凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩。
3．氣相色譜儀成套性檢查及安放
氣相色譜儀開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將氣相色譜儀各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。
4．外氣路的連接
（1）減壓器的安裝
有的儀器隨機帶有減壓器，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓器。將2只氧氣減壓器，1只氫氣減壓器分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓器螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關閉減壓器調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓器高壓表應有指示，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。
（3）外氣路的檢漏
把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓器上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥，此時減壓器上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。
5．氣相色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。
方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋鈕關閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關側板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。
二、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試工作。
1．氣相色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。
（1）啟動主機
開啟主機總電源開關，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。
（2）各路溫控檢查
按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。
1．對氣相色譜儀分析室的要求
（1）分析室周圍不得有強磁場，易燃及強腐蝕性氣體。
（2）室內(nèi)環(huán)境溫度應在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%（相對濕度），且室內(nèi)應保持空氣流通。有條件的廠最好安裝空調(diào)。
（3）準備好能承受整套儀器，寬高適中，便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳（高0.6~0.8米），平臺不能緊靠墻，應離墻0.5~1.0米，便于接線及檢修用。
（4）供氣相色譜儀使用的動力線路容量應在10KVA左右，而且儀器使用電源應盡可能不與大功率耗電量設備或經(jīng)常大幅度變化的用電設備公用一條線。電源必須接地良好，一般在潮濕地面（或食鹽溶液灌注）釘入長約0.5~1.0米的鐵棒（絲），然后將電源接地點與之相連，總之要求接地電阻小于1歐姆即可。
2．載氣準備及凈化
（1）載氣的準備
事先準備好需用氣體的高壓鋼瓶（一般大中城市均可購到），鋼瓶采用專瓶專用，一般不可改裝，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。一般用氮氣，氫氣，空氣這三種氣體，每種氣體最好準備兩個鋼瓶，以備用。有的廠使用氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機也可，但空壓機必須無油。凡鋼瓶氣壓下降到0.5MPa時，應更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.999%即可，電子捕獲檢測器必須使用高純氣源99.999%以上。
（2）載氣的凈化
為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機氣體成分，在氣體進入儀器之前應先經(jīng)過嚴格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體，有的色譜儀附有凈化器，且內(nèi)已填有5A分子篩，活性炭，硅膠，基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器，則必須加強對水分的凈化處理，故應增大干燥管面積（體積在450立方厘米以上為好，填料用5A分子篩為佳）,并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶，以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機作空氣來源，空壓機進氣口應加強空氣過濾，加大凈化管體積，在干燥管內(nèi)應填充一半5A分子篩。
3．氣相色譜儀成套性檢查及安放
氣相色譜儀開箱后，按資料袋內(nèi)附件清單，進行逐項清點，并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求，將其放置于工作平臺上，并對著接線圖和各插頭，插座將氣相色譜儀各部分連接起來，最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機。注意各接頭不要接錯。
4．外氣路的連接
（1）減壓器的安裝
有的儀器隨機帶有減壓器，若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣，1只氫氣減壓器。將2只氧氣減壓器，1只氫氣減壓器分別裝到氮氣，空氣和氫氣鋼瓶上（注意氫氣減壓器螺紋是反向的，并在接口處加上所附的O形塑料墊圈，以便密封），旋緊螺帽后，關閉減壓器調(diào)節(jié)手柄（即旋松），打開鋼瓶高壓閥，此時減壓器高壓表應有指示，關閉高壓閥后，其指示壓力不應下降，否則有漏，應及時排除（用墊圈或生料帶密封），有時高壓閥也會漏，要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。
（2）外氣路連接法
把鋼瓶中的氣體引入色譜儀中，有的采用不銹鋼管（φ2×0.5mm），有的采用耐壓塑料管（φ3×0.5mm）。采用塑料管容易操作，所以一般采用塑料管。若用塑料管，在接頭處就要有不銹鋼襯管（φ2×20mm）和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定，不宜過長，然后用塑料管把氣源和儀器（氣體進口）連接起來。
（3）外氣路的檢漏
把主機氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關閉，然后開啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓器上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0.35~0.6Mpa（約3.5~6.0kg/cm3）,氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關閉高壓閥，此時減壓器上低壓表指示值不應下降，如下降，則說明連接氣路中有漏，應予排除。
5．氣相色譜儀氣路氣密性檢查
氣密性檢查是一項十分重要的工作，若氣路有漏，不僅直接導致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降，而且還有發(fā)生爆炸的危險，故在操作使用前必須進行這項工作（氣密檢查一般是檢查載氣流路，氫氣和空氣流路若未拆動過，可不檢查）。
方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示。最后將載氣旋鈕關閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關側板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。
二、儀器的調(diào)試把氣路，儀器等按上述接好，安置好后，便可進行下面檢查和調(diào)試工作。
1．氣相色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應首先接通載氣流路，調(diào)節(jié)主機面板上的載氣旋鈕（即：載氣穩(wěn)流閥），使載氣流量為20~30ml/min。
（1）啟動主機
開啟主機總電源開關，色譜柱箱內(nèi)馬達開始工作，并檢查是否有異樣聲響，若有，立即切斷電源，并進一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷，顯示儀器運轉情況：正?；虿徽?，不正常顯示包括哪一部分有問題，接線錯誤等等。
（2）各路溫控檢查
按照說明書，逐個對柱溫（包括程序升溫），進樣器溫度，檢測器溫度進行恒溫檢查，是否能在高，中，低溫度下保持恒定，特別是要求柱溫溫控精度達到0.01度。
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